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X荧光光谱仪分析法凭借试样制备简便、分析速度快、准确度高、分析范围广、测量非破坏性以及结果稳定可靠等诸多优势，在铁合金化学组分测定领域得到了广泛应用。然而，铁合金的物理状态特殊，难以直接进行精确分析，因此样品制备成为X荧光光谱仪分析铁合金的关键环节，也是该领域的重要研究课题。

样品预处理

粉碎

样品粉碎是X荧光光谱仪分析铁合金试样的关键步骤。粉末压片法受颗粒效应和矿物效应影响较大，但铁合金生产历经熔融过程，矿物学状态相似，矿物影响可忽略，主要取决于粉体颗粒度，对颗粒度要求较为严格。通常采用机械振动磨和球磨机粉碎，制样效率高、便于控制且重复性好。实验表明，分析粒度在200目以上基本可消除颗粒效应，研磨颗粒控制在32μm - 74μm之间为宜。不过，粒度太细制样操作困难，且因团聚现象，延长磨样时间可能增加污染，导致样品成分变化。对于熔融法和离心浇铸法，虽对颗粒度要求不如粉末压片法严格，但为保证样品均匀和加快制样时间，仍需进行粉碎。

标准样品制备

X荧光光谱仪分析是相对分析，通过比较样品和标准样品中待测元素的强度进行分析，所以标准样品制备直接影响分析结果的准确度。铁合金X射线荧光光谱分析中，标准样品主要有三种来源：一是使用化学分析等其他方法分析标准样品；二是根据样品生产方法制取人工标准样品，再进行化学分析定值；三是将已知成分标准样品按一定配比混合。

铁合金生产

样品制备方法

粉末压片法

这是铁合金在X荧光光谱仪分析中蕞常见的制样方法，具有简便快捷、操作简单的特点。不过，它存在严重的基体效应和颗粒效应。即便如此，对于铁合金而言，仍是一种有效的快速分析方法。样片制好后一般要及时测定，若需保存，要防止表面污染、破损、吸潮、氧化和吸附空气等。对于需长期保存的标样、漂移校正样等，蕞好以粉末状态密封保存，使用时按原方法重新制作。

熔融法

熔融法能消除基体效应和颗粒效应，在X荧光光谱仪分析中应用广泛。但在铁合金分析中，由于高温下铁合金中的单质类物质如硅、铁等会与铂金生成合金，严重腐蚀Pt - Au坩埚，所以其应用受到限制。

台式X荧光光谱仪检测

多年来，X荧光光谱仪法在铁合金分析中发挥着重要作用。粉末压片法因其快速、简便的特点成为蕞常用的样品制备方法。随着熔融技术和高频感应技术的发展，熔融法也在铁合金分析中得到了一定应用。未来，随着技术的不断进步，X荧光光谱仪在铁合金分析领域的应用将更加广泛和深入，为铁合金的质量控制和生产发展提供更有力的支持。