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光电直读光谱仪:取样、处理与标准化操作要点全解析
发布时间:2025-10-28 09:34:28 点击:13
光电直读光谱仪以样品本身作电极进行光谱分析,虽主要针对棒状和块状的金属及其合金样品,但取样与样品处理环节的诸多细节,深刻影响着分析结果的准确性。
元素谱线强度与样品中元素含量紧密相关,同时也受样品形状、大小和光源作用面积的影响。样品形状与大小会改变光源作用时样品的温度,相同元素含量下,薄且小的样品在相同光源条件下温度更高,成分进入放电区域的条件不同,导致谱线强度有别。所以,分析样品与标样的形状、大小需保持一致,且标准样品和分析样品的制备方法要相同。
直读光谱仪的检测分析
铸取金属和合金样品常用金属模,适用于多种金属材质。像铝合金中高硅、高铜元素易偏析,取样制样时要取薄片并急速冷却,以使高含量元素均匀分布。分析铸铁、球铁取样时,需极速冷却达到白口化效果,否则无法用直读光谱仪分析。
直读光谱仪的检测分析
样品处理方面,放在样品台作电极的金属或合金样品,受光源激发的表面必须处理。若表面元素含量与内部不同,需去除表面。黑色金属及其合金,如铸铁、球铁、各类钢等,可用砂轮磨出光洁有纹路的平面;有色金属如铜、铝等材质软,通常用机床车或铣出平面,不可用砂轮。加工原则是不污染样品,保证表面光洁以获取可靠结果。加工时要避免样品过热和表面氧化,尤其是有色金属合金。加工好的样品表面不能有裂缝和疏松等缺陷,否则结果不可靠。发现缺陷应重新加工,且用砂轮打磨样品只能用于相同成分的样品。
日常标准化操作中,标准化样品需与基体材质同时测试,是否在曲线、是否知晓元素实际含量不重要,但每条曲线要建立标尺读数,以便确定系统变化并校准。若与校准曲线同时测定,曲线变化等于标准样品读数变化。标准化样品取二级标样,要求样品均匀、表面平整有纹路、分析间隙和样品架清洁且间距正确。
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